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專業書籍  

《電鍍故障的分析與診斷方法》

發布時間:2009-8-27 10:51:53

謝無極 著 定價:200元 (化學工業出版社出版)

 

  • 聯系QQ: 2399191497

案例分析

       

案例分析一:

1.7.9.9  用赫爾槽試驗判斷鉀鹽鍍鋅液中的金屬雜質

鍍液中的金屬雜質一般均可在赫爾槽試片上反映出來,其特征現象甚至比鍍液中某些成分的變化更為明顯。

⑴ Fe2+雜質的判斷

氯化鉀鍍鋅液中的鐵雜質有兩種:Fe2+和Fe3+。Fe3+的容許濃度較高,甚至達到10g/L鍍液仍正常工作,但Fe2+卻比較敏感,很少量的Fe2+便使鍍液電流密度上限降低,滾鍍則易產生“滾筒眼子印”(主要表現為鍍層“黑斑”)。例如,當鍍液中Fe2+含量達到0.2g/L時,赫爾槽試片上高電流密度區有近20mm區域燒焦和粗糙,若達到0.3g/L時,則幾乎赫爾槽試片的高區有半塊試片燒焦和粗糙,同時,低區鍍層發灰。

⑵ Cu2+雜質的判斷

鍍液中Cu2+的 達到0.15g/L時,赫爾槽試片上高電流密度區鍍層明顯燒焦和粗糙,低電流密度區發黑,經鈍化或3%稀硝酸出光后會變得更黑。當鍍液中Cu2+>0.2時,赫爾槽試片上鍍層發黑程度向低電流密度區增加,低區發黑更嚴重;Cu2+>0.1g/L時,低區鍍層出現米黃色。

⑶ 鉛雜質的判斷

鉛金屬的電極電位比鋅正,易在低電流密度沉積。赫爾槽試驗結果表明,當鍍液中Pb2+為5mg/L時,在低區出現漏鍍、發花現象;當Pb2+達到10mg/L時,低區漏鍍、發花的面積向高區擴展,同時,中、高區出現大面積的白色條紋;當Pb2+達到20mg/L時,低區漏鍍現象已10mg/L時差不多,但低區發花、灰暗現象更為嚴重,高區仍出現大面積白色條紋。

在掛鍍時,鉛雜質的影響表現在工件的深凹處,出現灰暗色的鍍層,這種鍍層不僅無光,而且顯得很薄,甚至露出底層金屬。

在滾鍍時,鉛的表現形式不易察覺,這是因為工件在滾筒內隨著滾筒的轉動而作不規則的運動,當工件轉動到最外層(靠近陽極)時,瞬間大電流時鉛的沉積是微量的,主要是鋅的析出;當工件轉到距陽極較遠點時,電流很小,鉛則易于析出。所以,在滾鍍時,鉛的析出部位不一定在鍍層的深凹部位,幾乎是均勻分布的。

在滾鍍時,鉛對鍍層外觀的影響因鈍化膜的外觀顏色不同而不同。五彩鈍化時,由于鉛幾乎是均勻分布的,彩色鈍化后表面上似有一層不透明的霧膜,正面看色澤鮮艷,側面看則發土色;而藍白色鈍化膜外觀則幾乎沒有變化,但放置后鍍層會逐漸失色,失色的時間與鉛在鍍層中的含量有關,含量越大,變色越快。

鉛的危害不同于鐵雜質,鐵的危害當時就能發現,而鉛的危害往往是成品工件在倉儲一段時間后才會被發現(變色),因此,需要經常用赫爾槽試驗檢驗鍍液,做到防患于未然。檢驗方法是:取250mL鍍液與赫爾槽內,調pH值至3-4,總電流為0.3A-0.5A,通電10min后,取出洗凈→3%硝酸溶液出光→水洗→吹干→檢驗試片低電流密度區。如果低電流密度區出現灰色不亮鍍層或露底,說明鍍液含鉛,應該進行鍍液處理。

⑷ 六價鉻雜質的判斷

當鉻酸銀濃度達到0.05g/L時,低區出現漏鍍,大面積鋅層出現白色條紋狀鍍層(中、高區);當濃度達到0.1g/L時,高區鍍層脆裂,而低區則會無鍍層沉積,中區出現白色條紋狀鍍層。

案例分析二:

1.7.9.11  用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的雜質

⑴ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的六價鉻雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=0.2A,t=10min,T=50℃,pH值=3.5-4.0,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含六價鉻雜質的特征

觀察試片,如果出現高電流密度區鍍層脆裂,低電流密度區無鍍層,表明鍍液被六價鉻污染。

③ 故障鍍液中六價鉻的除去和含量估算

先實驗測定保險粉的用量,即取1000mL故障鍍液,先用10%硫酸調pH值至3.5,再加保險粉,每次0.1g,攪拌,使六價鉻還原為三價鉻,第一次加入后取250mL鍍液做赫爾槽試片,如果故障現象減輕,可將鍍液倒回原1000mL鍍液中,再加入0.1g保險粉,同上法攪拌反應后,六價鉻被還原為三價鉻,再取250mL鍍液作第二次赫爾槽試驗,如此重復試驗,直至高電流密度區鍍層不發脆,低電流密度區不漏鍍,表示六價鉻已除盡。

鉻酸被保險粉還原的化學反應方程式如下:

2CrO3+Na2S2O4+2H2SO4=Na2SO4 +Cr2(SO4)3 +2H2O

      2×100  174

從反應式可知,每174g保險粉可還原200g鉻酸,即1g保險粉可還原1.15g鉻酸,由此可估算鍍液中鉻酸的含量。

⑵ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的硝酸根雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=0.2A,t=10min,T=50℃,pH值=3.5-4.0,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含硝酸根雜質的特征

觀察試片,如果出現低區漏鍍,高區黑色條紋,與六價鉻的高區不發黑而是脆裂有所區別,如果整片都鍍不上鎳層,表明硝酸根已嚴重污染,同時鍍鎳層即使有鎳,光亮度也極差,由此可以判斷鍍鎳液被硝酸根污染。

③ 故障鍍液中硝酸根的除去和含量估算

取1000mL故障液,加0.1g亞硫酸氫鈉(AR級),加熱鍍液至60℃, 5min(如果現配成5%亞硫酸氫鈉100mL,只須稱取5g溶于100mL純水中,1mL 5%的 亞硫酸氫鈉溶液中含有0.05g亞硫酸氫鈉,0.1g亞硫酸氫鈉只需取2mL 5%的亞硫酸氫鈉溶液即可,亞硫酸氫鈉溶液不穩定,不能長久保存,要現配現用),使硝酸根被還原。第一次取250mL鍍液做赫爾槽試片,如果故障現象減輕,可將鍍液倒回到原1000mL鍍液中,再加0.1g亞硫酸氫鈉,加熱至60℃,攪拌5min后,再取250mL鍍液作第二次赫爾槽試驗,如此重復試驗,直至故障現象完全消失,表示硝酸根已除盡。

亞硫酸氫鈉與硝酸根的化學反應方程式如下:

NaHSO3 +2NO3- +Na+ +H+ =Na2SO4 +2NO2↑+H2O

     104    2×62

由上式可見,反應要消耗氫離子,溶液的pH值最好控制在3.5,生成物二氧化氮為氣體,其沸點在21.2℃,反應時溫度要高些,在60℃攪拌有利于二氧化氮的逸出。從反應式可知,每104g亞硫酸氫鈉可分解124g硝酸根,即1g亞硫酸氫鈉可除去1.2g硝酸根。一般情況下,鍍液中含硝酸根的量都很少,因此,亞硫酸氫鈉的用量也不會很大。根據赫爾槽試驗最后的1000mL鍍液中累計亞硫酸氫鈉用量計算出鍍槽總用量。根據亞硫酸氫鈉的最后總用量,可估算硝酸根的最大含量。

⑶ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的鋅雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=1.0A,t=5min,T=50℃,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含鋅雜質的特征

觀察試片,低區鍍層呈牢固的灰黑色,鋅含量高時,還有黑色條紋出現,出現上述特征時,可判斷鍍液含有鋅雜質。低區的灰黑色一般不易擦去,而含銅雜質在低區出現的灰黑色物一般易擦去,以此區別銅、鋅雜質在低區出現灰黑色的本質區別。

③ 故障鍍液中鋅雜質的消除方法

取1000mL故障鍍液,加入0.5mL NT掩蔽劑,攪拌10min,然后取250mL鍍液進行赫爾槽試驗(I=1.0,t=5min,T=50℃,靜止鍍),觀察試片上的情況,如果鋅雜質的特征現象還存在或稍好轉,可將試驗液倒回原1000mL鍍液中,再加0.5mL NT掩蔽劑,按上法再進行第二次赫爾槽試驗,如此重復進行到第四次赫爾槽試驗,較輕的鋅雜質污染(在50mg/L以內),應該可以被掩蔽不再顯現鋅雜質的特征現象。因為添加了過多的掩蔽劑,不利于鎳鍍層的套路。如果鎳鍍層上不套鉻,影響不大;如果鎳鍍層套鉻的話,套鉻后會使鉻層發花。對于鋅雜質含量較多的鍍鎳液,要采用其他方法除鋅。

⑷ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的銅雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=1.0A,t=5min,T=50℃,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含銅雜質的特征

觀察試片,低區鍍層呈不牢固的灰黑色,銅含量高時,呈黑色海綿狀,低區灰黑色物很易擦去,這是與鋅的黑色物區別。

③ 故障鍍液銅雜質的消除方法

取故障鍍液1000mL,另稱取亞鐵氰化鉀2g溶于100mL純水中,配制成2%的亞鐵氰化鉀溶液。在室溫、強烈攪拌下,向1000mL故障鍍液中加入0.5mL 2%的亞鐵氰化鉀溶液,繼續攪拌10min,此時,溶液中的銅離子形成亞鐵氰化銅沉淀,很快沉于底部。取250mL上層清液置于赫爾槽內,加熱至50℃,放入試片,通電1A,靜止鍍5min,觀察試片上的情況,如果沒有發黑,表明銅已除盡,如果還有發黑,可將試液倒回原1000mL鍍液中,再加入0.5mL 2%的亞鐵氰化鉀溶液,攪拌10min,進行第二次赫爾槽試驗,如此重復試驗,直至故障現象完全消失,表示銅雜質已除盡。根據加入的2%亞鐵氰化鉀溶液體積(mL)計算應向鍍鎳液加入亞鐵氰化鉀的一次性總質量(g,并配成適當的濃溶液,強烈攪拌至少30min,然后過濾,除去沉淀。若攪拌不足,鎳離子也會被沉淀。

④ 故障鍍液中銅雜質的估算

亞鐵氰化鉀與銅離子的化學反應式如下:

K4Fe(CN)6·3H2O+2Cu2+=Cu2Fe(CN)6↓+3H2O+4K+

      422      127

由此式可知,每422g亞鐵氰化鉀可除去127g銅,即1g亞鐵氰化鉀可除去0.3g銅。根據上述試驗,一共在1000mL鍍液中耗用亞鐵氰化鉀質量(g×0.30,即為鍍液中最大含銅量(g/L)。亞鐵氰化鉀也可會與鎳離子反應,生成亞鐵氰化鎳沉淀,故不可過量多加亞鐵氰化鉀,由于亞鐵氰化鎳的溶度積要大于亞鐵氰化銅,故在強烈攪拌下,亞鐵氰化鎳和銅離子作用會轉變成亞鐵氰化銅并釋出鎳離子,見反應式:

Ni2Fe(CN)6+2Cu2+→Cu2Fe(CN)6+2Ni2+

⑸ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的鉛雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=1.0A,t=5min,T=50℃,pH值=4.5,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含鉛雜質的特征

觀察試片,低區鍍層發黑,其他區域漏鍍,或亮度降低,高區不發黑,不發脆,有別于六價鉻、硝酸根的特征。鍍層不發霧,有別于初級和次級光亮劑多的現象。

③ 故障鍍液鉛雜質的消除方法

由于硫酸鉛(PbSO4是難溶物質,而在鍍鎳溶液中存在大量的硫酸根(SO42-,極易形成硫酸鉛沉淀,其溶度積在25℃時為2.2×10-8,因此,只要阻斷鉛離子的來源,如更換使用的鉛加熱管、鉛槽等,也不使用含鉛化合物,以防止鉛的帶入。只要將溶液pH值提高至6.0,再進行一次冷過濾,再次做赫爾槽試片,可能會不再出現發黑、漏鍍現象。

⑹ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的鐵雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=2.0A,t=5min,T=50℃,pH值=4.5,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含鐵雜質的特征

觀察試片,鍍層表面粗糙、麻點、脆性,亮度不高。

③ 故障鍍液鐵雜質的消除方法

取300mL鍍液放入燒杯中,加入1-2滴 30%的雙氧水,攪拌10min,加熱至60℃,并控制pH值在5-5.5之間,然后過濾,濾紙上可見有黃色沉淀物(氫氧化鐵),再將此濾液加入250mL赫爾槽中,在溫度為50℃、pH值=4.5、I=2.0A的條件下,靜止鍍5min,觀察試片,如果鍍層表面不粗糙、無麻點、不發脆,亮度也有所提高,可以判斷原鍍液中含有鐵雜質。

⑺ 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的磷酸鹽雜質

① 制作故障鍍液的赫爾槽試片

I=2.0A,t=5min,T=50℃,pH值維持原值,靜止鍍。

② 故障鍍液試片含磷酸鹽雜質的特征

觀察試片,高區無鍍層、中區有黑色條紋、低區鍍層暗色,不同于六價鉻、硝酸根及其他金屬雜質的特征,這是磷酸鹽污染鍍液的特征現象。

③ 故障鍍液中磷酸鹽雜質的消除方法

a. 用10%稀硫酸,調pH至3.0,并加熱至60℃;

b. 加1g硫酸鐵于250mL鍍液中,攪拌30min,生成磷酸鐵沉淀;

c. 調pH至5.5,使過量的鐵生成氫氧化鐵沉淀;

d. 過濾,進行赫爾槽試驗。

如果故障消失,表示磷酸鹽已除盡,如果故障不同程度地減輕,則表示磷酸鹽尚未除盡,可按上述a-d步驟再進行重復試驗。

三價鐵與磷酸根的化學反應式如下:

Fe2(SO4)3+2PO43-=2FePO4↓+3SO42-

     401.7    190

從上式可知,401.7g硫酸鐵可沉淀190g磷酸根,即1g硫酸鐵可沉淀0.47g磷酸根。鎳槽中磷酸根一般來自除油液中所含磷酸三鈉通過掛具和工件未洗凈而帶入,以預鍍鎳液受到除油液的污染最為嚴重。

本書詳細目錄

1.1 概述(1

1.2 電鍍故障處理的基本原則(2

1.3 電鍍故障產生的主要因素(5

  1.3.1 零件鍍前的主要影響因素(5

  1.3.2 電鍍過程中的質量控制(8

1.4 電鍍故障的診斷方法(11

  1.4.1 跳越試驗(11

  1.4.2 對比試驗(11

  1.4.3 改變零件的裝掛方式或重新設計掛具試驗(12

  1.4.4 燒杯試驗(12

  1.4.5 小型槽試驗(12

  1.4.6 赫爾槽試驗(12

1.5 鍍液處理方法(15

  1.5.1 電解法(15

  1.5.2 pH值沉淀法(18

  1.5.3 難溶鹽沉淀法(18

  1.5.4 氧化—還原法(19

  1.5.5 活性炭吸附法(20

  1.5.6 離子交換法(22

  1.5.7 掩蔽劑法(23

1.6 電鍍故障的預防與控制(24

  1.6.1 電鍍故障的原因分析(24

  1.6.2 電鍍故障的控制重點(26

1.7 赫爾槽試驗(28

  1.7.1 赫爾槽的結構(28

  1.7.2 赫爾槽試驗裝置(29

  1.7.3 赫爾槽試驗方法(29

  1.7.4 赫爾槽中陰極上的電流分布(32

  1.7.5 陰極試片的鍍層外觀表示方法(33

  1.7.6 其他小型試驗槽(34

  1.7.7 赫爾槽試驗遵循的原則(35

  1.7.8 赫爾槽試驗的優缺點(36

  1.7.9 赫爾槽試驗的應用(舉例)(36

1.7.9.1 赫爾槽試驗對工藝條件的最佳值選擇(36

1.7.9.2 赫爾槽試驗判斷鍍鎳液各成分的最佳含量(37

1.7.9.3 用赫爾槽試驗測試鍍鋅添加劑(39

1.7.9.4 用赫爾槽試驗評價光亮劑的質量(40

1.7.9.5 用赫爾槽試驗測定鍍液的分散能力(40

1.7.9.6 用赫爾槽試驗測定鍍液的整平能力(42

1.7.9.7 用赫爾槽試驗測定鍍層的內應力(42

1.7.9.8 用赫爾槽試驗判斷鉀鹽鍍鋅液中的成分最佳含量(43

1.7.9.9 用赫爾槽試驗判斷鉀鹽鍍鋅液中的金屬雜質(45

1.7.9.10 用赫爾槽試驗處理鍍鋅液的故障(46

1.7.9.11 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的雜質(49

1.7.9.12 用赫爾槽試驗分析判斷鍍鎳層發暗的原因(53

1.7.9.13 用赫爾槽試驗分析判斷鍍鎳層發脆的原因(55

1.7.9.14 用赫爾槽試驗分析判斷鍍鎳層產生針孔、麻點的原因(56

1.7.9.15 用赫爾槽試驗分析判斷鍍鎳層產生白霧的原因(57

  1.7.10 赫爾槽試驗結果的客觀分析(58

  1.7.11 小型鍍槽試驗(58

1.8 如何防止雜質進入鍍液(60

  1.8.1 陽極系統的質量控制(60

  1.8.2 化學材料的質量控制(61

  1.8.3 水的質量控制(62

  1.8.4 防止由于工藝因素導致雜質進入鍍液(64

  1.8.5 環境因素對鍍液的污染(65

1.9 如何防止鍍液中的雜質積累(66

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